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偶氮染料专用柱对禁用偶氮染料的检测方法
发布时间:2018-06-07   点击次数:517次
偶氮染料专用柱对禁用偶氮染料的检测
偶氮是国际环保要求的必检项目之一,检验方法有以下三种:薄层色谱法(TLC),气相色谱及质谱联用法(GC-MSD)及高效液相色谱法(HPLC)。标准规定被检产品中不得含有禁用的偶氮染料中间体,若检出其中一种即为不合格产品,其限量为30ppm。
就21世纪初国内禁用偶氮染料检测情况来看,禁用偶氮染料检测的前处理方法均采用GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中所述的操作进行,该方法前处理采用硅藻土提取柱进行萃取,所需时间较长,成本较大。

偶氮染料专用柱检测方法
    称取剪碎后的纺织材料100g,用无色纱线悬挂于合适的位置, 使溶剂蒸汽冷凝后的液滴垂直滴落通过样品。将样品置于萃取器中,用52ml氯苯在沸腾状态下萃取30min。此时需80ml~100ml氯苯提取样品。萃取液需冷却至室温。将萃取液转移至旋转蒸发器浓缩(45℃~60℃)至近干,用尽可能少的甲醇将残留物定量转移至反应瓶中,可用超声波浴辅助分散。
    在较高温度(不超过70℃)下用纯氮气将溶剂除去,残留物中加入2ml甲醇,随后加入15ml70℃的柠檬酸缓冲溶液,将反应瓶密闭在70℃的超声波浴中处理30min。随后加入3.0ml连二亚硫酸钠溶液,强力振摇,立即在另一水浴(70℃±2 ℃)中保持(30±)1min,无需再使用超声波浴, 然后取出反应瓶并在 2min内冷却至室温(20℃~25℃)。后面步骤与 GB17592.1-1998 相同。

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